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植物源性食品中37种农药及其代谢物残留量的测定【对应国标GB23200.113-2018】

发表时间:2023-12-13 17:09作者:LUJABIO

QuEChERS Kits
应用简报




背景介绍

     近些年,QuEChERS方法以其快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)、安全(Safe)的特点成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。随着科学研究的深入,QuEChERS方法已经在农药残留、兽药残留及非法添加物测定等领域得到广泛应用。

     2018年6月21日,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,国标GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》正式发布,并于2018年12月21日正式实施。这是首次将QuEChERS方法写入国家标准,也是第一个使用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的农药多残留国家标准方法。
     厦门鹭珈聚芯生物科技有限公司研发团队参考GB23200.113-2018及其他国家标准文件,开发了LUJAQuE®前处理方法的全套耗材包,使用LUJAQuE®产品,只需几个简单的步骤,即可完成多类别、多农药残留的前处理过程,给广大农产品检测工作者提供有利的支持。



QuEChERS Kits的优点:
l基质范围广、涉及农药种类多;
l方法简单、省时省力、费用低;
l操作步骤减少,减少了人为因素对方法准确性的影响;
l药物回收率高,对大部分极性强的农药都能达到满意的回收率;
l溶剂消耗少,绿色环保,加入有机溶剂后可以马上密封容器,减少了对操作者的危害。




实例应用


     参考国标GB23200.113-2018,使用对应蔬菜、水果和食用菌品类颜色深的样品的LUJAQuE®提取包(PN:Q4115-06-008)LUJAQuE®净化管(PN:Q15150885-15-005)做样品前处理。


样品前处理方法:


仪器分析方法:


仪器

三重四极杆气质联用仪

(品牌:日本岛津;型号:GCMS-TQ8030)

色谱柱

Crossbond® 5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷毛细柱

30m×0.25mm,0.25μm

柱温

进样口温度

250ºC

接口温度

280ºC

离子源温度

230ºC

多反应监测

每种农药分别选择一对定量离子、一对定性离子进行监测

载气

氦气

载气流速

1 mL/min

碰撞气

氩气

进样方式

不分流进样

进样量

1 μL

溶剂延迟

3.5min

电子轰击源

70eV


检测结果:

     将空白样品(豇豆)添加0.05 mg/kg的37种农药后,按上述前处理及仪器分析方法,使用对应的LUJAQuE®提取包(PN:Q4115-06-008LUJAQuE®净化管(PN:Q15150885-15-005),采用基质匹配的校准曲线,平行样品考察添加回收率和相对标准偏差(RSD%),结果如下表所示。



豇豆样品

LUJAQuE®提取包

Q4115-06-008

LUJAQuE®净化管

Q15150885-18-005

编号

农药名称

61-1-A

61-1-B

61-2-A

61-2-B

平均值

SD

回收率%

1

alpha-六六六

0.0558

0.0545

0.0543

0.0657

0.0576

0.0055

95.96

2

beta-六六六

0.0692

0.0634

0.0544

0.0709

0.0645

0.0074

107.46

3

gamma-六六六

0.0614

0.0574

0.0596

0.0639

0.0606

0.0028

100.96

4

五氯硝基苯

0.0591

0.0579

0.0537

0.0624

0.0583

0.0036

97.13

5

嘧霉胺

0.0743

0.0581

0.0494

0.0643

0.0615

0.0105

102.54

6

delta-六六六

0.0591

0.0575

0.0506

0.0572

0.0561

0.0038

93.50

7

乙烯菌核利

0.0657

0.0621

0.0566

0.0676

0.0630

0.0048

105.00

8

甲基对硫磷

0.0626

0.06

0.055

0.0646

0.0606

0.0042

100.92

9

氟甲腈

0.0648

0.0582

0.0578

0.065

0.0615

0.0040

102.42

10

甲霜灵

0.068

0.0584

0.056

0.0631

0.0614

0.0053

102.29

11

杀螟硫磷

0.0644

0.065

0.0581

0.068

0.0639

0.0042

106.46

12

马拉硫磷   

0.0616

0.0566

0.0561

0.0643

0.0597

0.0040

99.42

13

毒死蜱

0.0653

0.0621

0.0588

0.0682

0.0636

0.0041

106.00

14

对硫磷

0.0658

0.0628

0.0583

0.071

0.0645

0.0053

107.46

15

三氯杀螨醇

0.0451

0.07

0.0509

0.052

0.0545

0.0108

90.83

16

三唑酮

0.0644

0.0603

0.0577

0.0625

0.0612

0.0029

102.04

17

水胺硫磷

0.0666

0.0578

0.0562

0.0666

0.0618

0.0056

103.00

18

甲基异柳磷

0.0651

0.0588

0.0566

0.0656

0.0615

0.0045

102.54

19

氟虫腈硫化物

0.0672

0.0605

0.0595

0.0636

0.0627

0.0035

104.50

20

二甲戊乐灵

0.0656

0.0586

0.0569

0.0663

0.0619

0.0048

103.08

21

氟虫腈

0.0679

0.0606

0.061

0.068

0.0644

0.0041

107.29

22

腐霉利

0.0651

0.0578

0.0572

0.0651

0.0613

0.0044

102.17

23

丙溴磷

0.0645

0.0632

0.0573

0.0651

0.0625

0.0036

104.21

24

氟虫腈砜

0.066

0.0608

0.0611

0.0643

0.0631

0.0025

105.08

25

克凡派(虫螨腈)

0.0635

0.0584

0.0567

0.0608

0.0599

0.0030

99.75

26

三唑磷

0.0674

0.0617

0.0596

0.072

0.0652

0.0056

108.63

27

异菌脲

0.0634

0.0517

0.0523

0.0622

0.0574

0.0063

95.67

28

联苯菊酯

0.0611

0.0561

0.0561

0.0607

0.0585

0.0028

97.50

29

芬普宁(甲氰菊酯)

0.0609

0.0589

0.0568

0.0632

0.0600

0.0027

99.92

30

哒螨灵

0.0632

0.0604

0.0566

0.063

0.0608

0.0031

101.33

31

醚菊酯

0.0607

0.0569

0.0532

0.0594

0.0576

0.0033

95.92

32

氯氟氰菊酯

0.0642

0.0616

0.0591

0.063

0.0620

0.0022

103.29

33

氯菊酯

0.0582

0.0545

0.0513

0.0587

0.0557

0.0035

92.79

34

氟氯氰菊酯

0.0606

0.0569

0.0552

0.067

0.0599

0.0052

99.88

35

氯氰菊酯

0.0689

0.0587

0.0604

0.0608

0.0622

0.0046

103.67

36

氰戊菊酯

0.0636

0.0581

0.0561

0.0635

0.0603

0.0038

100.54

37

溴氰菊酯

0.066

0.0629

0.0579

0.0677

0.0636

0.0043

106.04



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